Ausbeuteprozentrechner

Ein Ertrag in Prozent vergleicht die tatsächlich isolierte Masse mit der Masse, die eine vollständig umgesetzte Reaktion erzeugt hätte. Der Zähler ist eine Messung, und er trägt alles mit sich, was das Wiegen eines nicht getrockneten Produkts betrifft. Der Nenner ist überhaupt keine Messung: Er stammt aus der Stöchiometrie des Schrittes und aus der Menge des tatsächlich eingesetzten limitierenden Reagenzes. Diese beiden Zahlen haben sehr unterschiedliche Verlässlichkeit, und ein Ertrag ist nie vertrauenswürdiger als die schwächere der beiden, und das ist praktisch immer der Nenner.

Diesen Nenner zu bauen erfordert drei Entscheidungen, und jede ist eine Stelle für einen stillen Fehler. Legen Sie fest, welches Reagenz den Schritt limitiert, wenden Sie sein stöchiometrisches Verhältnis an, um Mol Produkt zu erhalten, und wandeln Sie diese Mol dann mit der Molmasse des Produkts in eine Masse um. Verwenden Sie die Molmasse des Reagenzes dort, wo die des Produkts hingehört, ist der Ertrag um das Verhältnis der beiden Massen falsch. Übersehen Sie, dass ein Edukt nicht voll rein war, kommt die theoretische Menge zu hoch heraus, jeder aus diesem Schritt berichtete Ertrag ist also systematisch zu niedrig und nicht um den wahren Wert herumgestreut.

Die Arithmetik selbst ist unspektakulär, und genau darum geht es. Fünfhundert mg eines Reagenzes mit einer Molmasse von 250 g/mol sind zwei Millimol, und ein Schritt mit einem stöchiometrischen Verhältnis von eins zu eins hat also eine theoretische Menge von zwei Millimol Produkt. Diese mit der Molmasse des Produkts in eine Masse umzurechnen liefert den Nenner. Jenseits der Stöchiometrie ist nichts beteiligt, und alles davon kann von Hand gemacht und zweimal nachgerechnet werden, weshalb es sich lohnt, einen theoretischen Ertrag aufzuschreiben, statt ihn dem Gedächtnis zu überlassen. Der Rechner Masse zu Mol und der Rechner zur Molmassen-Gegenprüfung decken die beiden Umrechnungen in dieser Kette ab.

Die isolierte Masse sagt nicht, was geschehen ist. Ein Schritt kann fast vollständig umsetzen und schlecht isolieren; ein Schritt kann teilweise umsetzen und sauber isolieren; beide enden auf derselben Zahl. Der Ertrag ist das Produkt aus Umsatz, aus Selektivität dort, wo ein Schritt mehr als ein Produkt erzeugt, aus jeder Operation nach der Reaktion, die weniger als alles zurückgewonnen hat, und aus den Operationen davor, die entschieden haben, wie viel Produkt überhaupt vorhanden war. In dem Prozentsatz fallen diese vier zu einer einzigen Größe zusammen und verlieren ihre getrennten Identitäten.

Dieses Zusammenfallen ist für einen Bericht in Ordnung und für eine Diagnose nutzlos. Um herauszufinden, welches der vier die schwache Stelle ist, brauchen Sie eine Recovery je Schritt neben dem Ertrag, und die liefert der Recovery-Prozent-Rechner . Den Gesamtertrag durch die Recovery eines verdächtigen Schrittes zu teilen zeigt, ob dieser Schritt die Fehlmenge erklärt. Ergibt die Teilung einen Wert sehr nahe am Gesamtwert, ist der Verlust über den Prozess verteilt; ergibt sie den Gesamtwert selbst, ist dieser Schritt nicht der Ort, an dem das Material hingeht.

Anders als die Recovery hat der Ertrag eine harte physikalische Obergrenze. Das theoretische Maximum nimmt vollständigen Umsatz und quantitative Isolierung an, mehr zu isolieren ist also kein gutes Ergebnis, sondern ein Widerspruch, und ein Widerspruch muss in den Messungen aufgelöst und nicht wegargumentiert werden. Die üblichen Ursachen sind ein feucht oder mit Lösungsmittelrest gewogenes Produkt, eine Masse, bei der Mutterlauge oder Gegenionen noch anhaften, eine ungereinigte Probe, deren Masse nicht umgesetztes Edukt enthält, oder ein aus dem falschen limitierenden Reagenz gebauter und daher zu kleiner Nenner.

Die Methode, einen verdächtigen Ertrag zu prüfen, besteht darin, die isolierte Masse um die Reinheit zu korrigieren und erneut zu fragen. Wo eine Reinheitszahl vorliegt, liefert der Rechner zur Reinheitskorrektur die Masse, die tatsächlich die Verbindung ist, und eine korrigierte Masse, die den Ertrag wieder unter hundert bringt, bestätigt, dass das Problem Verunreinigung war und nicht Chemie. Bleibt auch der korrigierte Ertrag über hundert, zeigt das auf den Nenner, und der Nenner ist eine Rechnung in einem Notizbuch, in der man sie nachprüfen kann, und keine Messung, die man wiederholen müsste.

Ein isolierter Ertrag ist eine Aussage über eine bestimmte Charge, an einem bestimmten Tag, abgebrochen an einem bestimmten Punkt der Reinigung. Verschieben Sie den Endpunkt, ändert sich die Masse. Wiegen Sie feucht statt trocken, ändert sie sich ebenfalls. Zwei Personen, die für dieselbe Sequenz und denselben Schritt einen Ertrag berichten, können also tatsächlich verschiedene Größen berichten, ohne dass eine von beiden falsch ist, und der einzige Weg, die Zahlen vergleichbar zu machen, besteht darin, den Endpunkt, die Trocknungsbedingung und die Frage anzugeben, ob die Masse um die Reinheit korrigiert wurde. Nichts davon steht im Prozentsatz.

Der Maßstab gehört auf dieselbe Liste der unausgesprochenen Bedingungen. Dieselbe Sequenz in einer anderen Chargengröße ist ein anderer Prozess, weshalb ein in einer Größe genannter Ertrag in einer anderen keine Zusage ist, und weshalb das Skalieren eines Rezepts mit dem Rechner für Chargengrößen Mengen liefert statt Ergebnisse. Eine doppelt so große Charge erwärmt sich anders, mischt anders und braucht länger, um zu erreichen, was die ursprüngliche erreichte, und der Ertrag ist meistens dort, wo das zuerst auffällt. Auch ein zweiter Lauf derselben Größe ist in dem hier entscheidenden Sinn ein anderer Prozess, denn der Ertrag einer bestimmten Charge ist eine Aussage über diese Charge und keine Eigenschaft der Reaktion.

Auf dieser Seite wird für kein bestimmtes Produkt und keine bestimmte Sequenz ein typischer Ertrag genannt, und diese Auslassung ist Absicht. Isolierte Erträge hängen von Sequenzlänge, Aggregation, Maßstab, Kupplungschemie und davon ab, wie weit die Reinigung getrieben wird, und keine einzelne Zahl ließe sich ehrlich auf die Charge vor Ihnen verallgemeinern. Wissen lässt sich die Arithmetik auf dieser Seite und der Nenner, den Sie aus Ihren eigenen Aufzeichnungen verteidigen können. Eine letzte Falle verdient benannt zu werden: Diesen Lauf durch die isolierte Masse des vorherigen Laufs zu teilen ist überhaupt kein Ertrag, es ist ein Quotient zwischen zwei Messungen, und er misst Reproduzierbarkeit statt Chemie.